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【背景】 環氧樹脂是製備塗料、粘合劑和複合材料等最重要的功能單體之一，通常經過熱固化或光固化來實現交聯，形成熱固性環氧樹脂。但是這兩種固化方法在應用的同時也存在比較明顯的缺點，比如熱固化需要將環氧樹脂單體(尤其是雙酚A型)與固化劑混合均勻後在很高的溫度下進行長時間固化，對能量消耗量較大；光固化時由於光輻射只能穿透表面很薄的一層樹脂，導致以光固化製備的環氧目前只局限用於塗覆鄰域。另一個共同的缺點是當樹脂與固化劑混合後形成的預料在室溫下會緩慢聚合，不能夠長期儲存；同時，當添加填料製備複合材料時，高含量填料會導致體系粘度急劇增大，不利於加工，製備的複合材料也會有較多的缺陷而影響力學性能。因此，開發一種新的加工成型方法/工藝對於製備高性能環氧基複合材料而言具有重要意義。 【研究成果】 基於此，維也納工業大學Robert Liska教授團隊採用自由基誘導陽離子前端聚合法，在不用外部加熱的條件下，以聚合過程中自身產生的熱量來驅動環氧聚合(固化)，極大的簡化了生產工藝和節約了能源的消耗。利用此方法可以製備高填料含量的的環氧基複合材料，例如最大含74vol%玻璃微球、28.7 vol%石墨、39.6 vol%碳纖維短纖、23.4 vol%雲母以及29.7 vol%鋁的複合材料均可成功製備得到；同時，利用該方法製備的碳纖維紡織布/環氧複合材料與用傳統熱固化製備的複合材料具有相似的力學性能，可以在實際應用中得到大面積推廣。該研究成果以題為「Radical induced cationic frontal polymerization for preparation of epoxy composites」的論文發表在《Composites Part A: Applied Science and Manufacturing》上。 ... 【圖文詳解】1. 何為「自由基誘導陽離子前端聚合」？ 學過高分子的同學都知道什麼是自由基聚合和陽離子聚合，也有少部分同學知道何為前端聚合，但是把這三個聚合方法組合到一起是一種什麼樣的聚合機理呢？先不著急，我們先了解一下前端聚合吧，估計很多同學這還是第一次聽說這種聚合反應。前端聚合(frontal polymerization，FP)是一種通過局部反應區域在聚合物單體中的移動從而將聚合物單體轉變為聚合物的一種反應模式。前端聚合主要應用在放熱反應中，只需在反應初始階段進行短時間的加熱，而後停止加熱，藉助放熱反應的熱自催化作用即能完成單體的聚合反應，整個反應過程中無需攪拌並且連續、易於控制。因此前端聚合的節能、省時、工藝可控等優勢為快速製備新材料提供了機遇，也為用新反應模式在極限服役環境下製備高性能材料提供了一條有效的途徑。在很久之前前端聚合就應用於環氧樹脂固化中了，但是前端聚合有一個缺點阻礙了其進一步的發展：前一步釋放的熱量大量逃逸了，導致剩下的熱量不夠維持下一步的聚合。基於此，本文的作者Robert Liska教授團隊開發了一種新的前端聚合模式--自由基誘導陽離子前端聚合(RICFP)(Polymer Chemistry, 2015, 6(47): 8161-8167)。RICFP體系中一般存在三種基本物質：環氧單體、光引發劑、熱自由基引發劑。反應流程圖和製備示意圖如圖1和圖2所示：首先含各種試劑的預聚物暴露在紫外光下，使光引發劑分解產生陽離子，陽離子會從單體或溶劑中奪取一個質子形成強酸，強酸會引發環氧聚合併釋放大量的熱量，大量的熱量會使熱自由基引發劑分解產生自由基，而該自由基則能裂解光引發劑產生更多的陽離子，進而產生酸、聚合、熱量……形成一個循環(如圖2)，保證了聚合固化過程有足夠多的熱量，使聚合過程不斷由表面向內部擴散，直至所有的環氧單體被聚合完。該方法不需要外加熱來促使和維持固化，同時，第一步紫外光分解光引發劑產生陽離子後，紫外燈就可以關了，後續的陽離子通過自由基來催化產生。 ... 圖1. RICFP反應流程圖(圖片來源:Polymer Chemistry, 2015, 6(47): 8161-8167) ... 圖2. RICFP製備環氧示意圖(圖片來源: Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2020: 105855) 2. RICFP聚合前驅體組分優化 由於雙酚A型環氧樹脂(BADGE)粘度較大，不利於固化加工，所以作者先探究了不同稀釋劑對RICFP聚合的影響。在這裡，作者以雙(4-叔丁基苯基)四碘(全氟叔丁基)鋁酸鹽(I-Al)為光引發劑、苯頻哪醇(TPED)為熱自由基引發劑，研究了不同稀釋劑(CE, NPDGE, HDDGE, EOM)對RICFP粘度、活性和最終機械性能的影響。結果顯示：相比於沒有加稀釋劑的體系，所有含稀釋劑(20 mol%)的體系具有更低的粘度和更高的固化速率。研究發現在雙官能團環氧稀釋劑中，脂肪族環氧稀釋劑(NPDGE，尤其是HDDGE)由於其較低的分子量和粘度，在降粘效果上比環脂肪族環氧稀釋劑(CE)更明顯，同時可以緩慢提升固化速率。而含單羥基官能團的EOM能夠大幅度提升環氧固化速率(≈7cm/min)。作者進一步利用DSC來探究不同稀釋劑對體系固化的影響，發現含EOM體系聚合時所需的溫度最低，符合反應速率最快這一結論。然後對不同體系製備的環氧樹脂進行了DMA和納米壓痕測試來分別探究稀釋劑對Tg值以及聚合物的均勻性的影響。發現幾種體系在Tg轉變前後儲能模量基本差別不大，但是NPDGE, HDDGE體系的Tg值較低，而納米壓痕的結果顯示各個體系的硬度值相接近，無太大差別。總體來講，EOM是一種性能最佳的稀釋劑，因此在後續的研究中選用此作為稀釋劑。 ... 圖3. 不同稀釋劑對RICFP的影響(圖片來源: Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2020: 105855) 3. 利用RICFP製備環氧基複合材料 目前環氧基複合材料用途甚廣，但是製備高填料含量的環氧基複合材料一直是行業內的一個難題，因此作者選用了一系列常見填料(雲母、石墨、碳纖維短纖、玻璃微球和鋁粉)來探究RICFP法製備環氧基複合材料時各種填料的極限添加量。研究發現不同性質和含量的填料會對RICFP反應速率和體系內部溫度產生較大的影響：隨著填料的增多，反應速率和溫度會逐漸下降。這主要是因為填料的增加會吸收部分熱量，同時單體的比例會下降，從而減少了總的放熱量，導致低的反應速率。而材料的熱導率會對這種減少趨勢產生較大的影響，高熱導率的碳纖維和、石墨烯和鋁作為填料時，聚合速率隨填料含量上升而下降的速率較慢，其體系溫度甚至在某些含量時能夠達到220℃，微高於不含填料的體系。而最終的填料極限含量實驗表明，玻璃微球、石墨、碳纖維短纖、雲母和鋁粉的最大添加量可以分別達到74 vol%、28.7 vol%、39.6 vol%、23.4 vol%和23.4 vol%，說明RICFP是一種製備高填料含量環氧基複合材料的優異方法。最後以碳纖維氈為增強體製備的環氧/碳纖維複合材料的力學性能表明，RICFP製備的環氧複合材料與傳統熱固化製備的環氧複合材料有類似的機械性能，說明RICFP具有很大的實際應用潛力。 ... 圖4.不同種類和含量的填料對RICFP固化環氧時聚合速率和體系溫度的影響(圖片來源: Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2020: 105855) ... 圖5. RICFP法與傳統熱固化法製備的環氧/碳纖維複合材料力學性能對比(圖片來源: Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2020: 105855) 【總結】 作者探究了不同反應稀釋劑對RICFP固化雙酚A型環氧的影響，發現EOM是綜合效果最佳的反應性稀釋劑，可以有效地降低體系粘度並提高反應活性。然後作者將RICFP法應用於製備環氧基複合材料，發現該方法可以大幅度提高填料的含量，同時可以保持和傳統熱固化相似的優異機械性能，在未來會作為一種非常節能的固化方式而得到廣泛的應用。 參考文獻： 1. Bomze D, Knaack P, Liska R. Successful radical induced cationic frontal polymerization of epoxy-based monomers by C–C labile compounds[J]. Polymer Chemistry, 2015, 6(47): 8161-8167. 2.Tran A D, Koch T, Knaack P, et al. Radical induced cationic frontal polymerization for preparation of epoxy composites[J]. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2020: 105855. 高分子科學前沿建立了「塑料」，「塗層粘合劑」等交流群，添加小編為好友（微信號：polymer-xiang，請備註：名字-單位-職稱-研究方向），邀請入群。 來源：高分子科學前沿 聲明：僅代表作者個人觀點，作者水平有限，如有不科學之處，請在下方留言指正！ ---納米纖維素找北方世紀--- ---粘度計/流變儀找中昊清遠--- ... ... 微信加群： 「高分子科學前沿」匯集了20萬高分子領域的專家學者、研究/研發人員。我們組建了80餘個綜合交流群（包括：教師群、企業高管群、碩士博士群、北美、歐洲等），專業交流群（塑料、橡塑彈性體、纖維、塗層黏合劑、油墨、凝膠、生物醫用高分子、高分子合成、膜材料、石墨烯、納米材料、表征技術、車用高分子、發泡、聚醯亞胺、抗菌、仿生、腫瘤治療）。 添加 小編 微信（務必備註：名字-單位-職稱-研究方向） 我們的微博：高分子科學前沿，歡迎和我們互動。 我們的QQ交流群：451749996（務必備註：名字-單位-研究方向） 投稿 薦稿 合作：editor@polysci.cn
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